1.3　有机化学实验常用仪器和装置（Equipment and Apparatus of Organic Chemistry Lab）

1.3.1　有机化学实验常用普通玻璃仪器

图1-2是有机化学实验常用的普通玻璃仪器。在无机化学实验中用过的烧杯、试管等均从略。使用时要注意以下几点：

（1）除少数玻璃仪器（如试管等）外，都不能直接用火加热，一般要垫石棉网；

（2）厚壁玻璃仪器（如抽滤瓶等）不耐热，不能加热；锥形瓶不能减压用；广口容器（如烧杯）不能存放有机溶剂；计量容器（如量筒）不能高温烘烤；

（3）带活塞的玻璃器皿用过洗涤后，在活塞与磨口间垫上纸片，防止粘住；

（4）温度计不能用作搅拌棒，使用后要缓慢冷却，不可立即用冷水冷却。

1.3.2　有机化学实验常用标准磨口玻璃仪器

1.3.2.1　标准磨口玻璃仪器

目前有机化学实验中广泛使用标准磨口玻璃仪器。这种玻璃仪器可以和相同编号的标准磨口相互连接，组装成各种配套仪器。使用标准磨口玻璃仪器不仅可省去配塞子和钻孔的时间，避免反应物或产物被塞子沾污的危险，而且装配容易，拆卸方便，并可用于蒸馏、减压蒸馏等操作，使工作效率大大提高。

标准磨口玻璃仪器口径的大小，常用数字编号表示，通常标准磨口有10、12、14、16、19、24、29、34、40等多种型号，这些数字指磨口最大端的直径的尺寸（单位：mm）。有的标准磨口玻璃仪器也常用两个数字表示磨口的大小，例如10/30，10表示磨口最大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。

编号不同的仪器可借助不同编号的磨口接头（变径）使之连接，通常用两个数字表示变径的大小，如接头14×19，表示该接头的一段为14号磨口，另一段为19号磨口。半微量仪器一般为10号和14号，常量仪器磨口为19号以上。图1-3为有机化学实验制备用的标准磨口玻璃仪器。

1.3.2.2　使用标准磨口玻璃仪器注意事项

（1）磨口处必须保持清洁，若沾有固体物质，会使磨口对接不严密，导致漏气，甚至损坏磨口。

（2）一般使用时，磨口不需涂润滑剂，以免沾污反应物和产物。如反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结，无法拆开。对于减压蒸馏，所有磨口都要涂真空脂，以免漏气。

（3）安装磨口仪器时，注意整齐、正确，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则仪器易破裂。

（4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。

（5）洗涤磨口时，应避免用去污粉擦洗，以免损坏磨口。

1.3.3　有机化学实验常用装置

有机化学反应的完成常常需要特定的实验装置和条件，设计科学合理的实验装置可以克服有机反应中的不利因素，加快反应速率，提高产率。了解并掌握常用有机实验装置的安装和使用方法是对实验者的基本要求。现分别介绍有机实验中常用的回流、蒸馏、搅拌及气体吸收等基本操作的实验装置。

1.3.3.1　回流装置

在有机化学实验中，为了加快反应速率，通常需要对反应物进行较长时间的加热。在这种情况下，需用回流装置，见图1-4。回流装置可以使反应物或溶剂的蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，防止反应瓶中的物质逸出。图1-4（a）为最简单的回流装置；（b）是可以隔绝潮气的回流装置；（c）是用于吸收尾气的回流装置；（d）是回流的同时可以除去反应系统中产生水的装置；（e）是回流的同时可以滴加液体的回流装置。

回流加热前应先加入沸石，如果反应器装有搅拌的装置，可不用沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式。通过热源调节，回流的速率应控制在蒸气冷凝液浸润不超过冷凝管的1/3。

1.3.3.2　蒸馏装置

蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体（30℃以上）的常用方法，另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。图1-5是常用的蒸馏装置。图1-5（a）是最常用的蒸馏装置。如果蒸馏易挥发的低沸点液体时，可将接液管的支管连上橡皮管，通向水槽或室外；如果蒸馏过程需要防潮，可在接液管处安装干燥管。图1-5（b）是应用空气冷凝管冷凝的蒸馏装置，常用于蒸馏沸点在140℃以上的液体。若使用水冷凝管冷却，可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂。图1-5（c）为蒸除较大量溶剂的装置，由于液体可自滴液漏斗中不断加入，既可调节滴入和蒸出的速率，又可避免使用较大的蒸馏瓶。

1.3.3.3　气体吸收装置

气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体（如氯化氢、二氧化硫等），见图1-6。图1-6中的（a）和（b）可用于少量气体的吸收装置。图1-6（a）中的玻璃漏斗应略微倾斜，使漏斗口一半在水中，一半在水面上。这样，既能防止气体逸出，也可防止出现倒吸现象。当反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时，可使用图1-6（c）所示装置，水自上端流入（可利用冷凝管流出的水）抽滤瓶中，在恒定的平面上溢出，粗的玻璃管恰好深入水面，被水封住，以防气体进入大气。

1.3.3.4　搅拌装置

搅拌是有机实验中常见的基本操作之一。反应在均相溶液中进行时，一般可以不用搅拌，但若在非均相反应或某些反应物需不断加入时，为了尽可能迅速均匀地混合，避免因局部过热而导致其他副反应发生，则需进行搅拌。另外，当反应物是固体时，有时不搅拌可能会影响反应的顺利进行，也需要进行搅拌。

搅拌的方法有三种：人工搅拌、电动搅拌和磁力搅拌。简单的、反应时间较短的，而且反应体系中放出的气体是无毒的制备实验可以用人工搅拌。比较复杂的、反应时间比较长的，而且反应体系中放出的气体是有毒的制备实验则要用电动搅拌或磁力搅拌。

图1-7是常用的电动搅拌回流装置。图1-7（a）是搅拌和回流装置；图1-7（b）是搅拌、回流和滴加装置；图1-7（c）是搅拌、回流、滴加和监测反应温度的装置。图1-8是常用磁力搅拌回流装置。磁力搅拌装置是在反应瓶中加入一个长度合适的电磁搅拌子，在反应瓶下面放置磁力搅拌器，调节磁铁转动速率，就可以控制反应瓶中搅拌子的转动速率。

1.3.4　仪器的装配

仪器装配的正确与否，对实验的成败有很大关系。对于不同的实验，其实验装置的装配是不同的，将在有关章节中介绍。在这里只介绍装配仪器时应当遵循的一般要求。

（1）选用的玻璃仪器和配件都要干净，否则，往往会影响产物的产量和质量。

（2）选用的仪器大小要恰当，如选用圆底烧瓶时，其大小应使反应物总量占反应瓶容量的1/3～2/3。

（3）尽可能使每件仪器都用铁夹固定在同一个铁架台上，以防止各种仪器因振动频率不协调而破损。铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布，或缠上石棉绳、布条等。否则，容易将仪器损坏。

（4）装配时，应首先选好主要仪器的位置，按照一定的顺序逐个装配，先下后上，从左至右。在拆卸时，按相反的顺序逐个拆卸。仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。

（5）在常压下进行反应的装置，应与大气相通，不能密闭。

总之，使用玻璃仪器时，最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪。实验装置安装得马虎不仅影响美观，而且也有潜在危险。因为如果玻璃仪器装配不当，在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。

1.3.5　电器设备

实验室有很多电器设备，使用时应注意安全，并保持这些设备的清洁，尽量避免将药品洒到设备上。

1.3.5.1　烘箱

实验室一般使用的是恒温鼓风干燥箱，主要用于干燥玻璃仪器或无腐蚀性、热稳定性好的药品。使用时应先调好温度（烘玻璃仪器一般控制在100～110℃）。刚洗好的仪器应将水控干后再放入烘箱中。烘仪器时，将烘热干燥的仪器放在上边，湿仪器放在下边，以防湿仪器上的水滴到热仪器上造成仪器炸裂。热仪器取出后，不要马上接触冷的物体，如冷水、金属用具等，以免炸裂。带旋塞的仪器，应取下塞子后再放入烘箱中烘干。

1.3.5.2　气流烘干器

气流烘干器是一种用于快速烘干玻璃仪器的小型干燥设备，如图1-9所示。使用时，将仪器洗干净后，甩掉仪器壁上的水分，然后将仪器套在烘干器的多孔金属管上。注意随时调节热空气的温度。气流烘干器不宜长时间加热，以免烧坏电机和电热丝。

1.3.5.3　电热套

用玻璃纤维丝与电热丝编织成半球形的内套，外边加上金属外壳，中间填上保温材料，如图1-10所示。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配，分为50mL、100mL、150mL、200mL、250mL等规格，最大可到3000mL。加热温度用调压的变压器控制，最高加热温度可达400℃左右。此设备不用明火加热，使用较安全。由于它的结构是半球形的，在加热时，烧瓶处于热空气包围中，因此，加热效率较高。使用时应注意不要将药品洒在电热套中，以免加热时药品挥发污染环境，同时避免电热丝被腐蚀而断裂。电热套的使用和保存都应处于干燥环境中，否则内部吸潮后会降低绝缘性能。

1.3.5.4　红外线快速干燥箱

用于烘干固体样品的小型烘干设备，如图1-11所示。箱内装有产生热量的红外灯泡，通常与变压器联用以调节温度。使用时切忌将水溅到热灯泡上，否则会导致灯泡炸裂。

1.3.5.5　调压变压器

调节电源电压的一种装置，常用来调节电炉、电加热套的加热温度或电动搅拌器的转动速率等。使用时应注意以下几点。

（1）使用旧式调压器时，应注意安全，要接好地线，以防外壳带电。注意输出端与输入端不要接错。

（2）先将调压器调至零点，再接通电源。然后根据加热温度或搅拌速率调节旋钮到所需的位置，调节变换时，应缓慢进行。

（3）不能超负荷运行，最大使用量为满负荷的2/3。

（4）用完后将旋钮调至零点，关上开关，拔掉电源插头，放在干燥通风处，保持清洁，以防腐蚀。

1.3.5.6　电动搅拌器

电动搅拌器由机座、小型电动马达和变压调速器几部分组成，如图1-12所示。在有机化学实验中用得比较多，一般适用于非均相反应，不适用于过黏的胶状反应体系。

使用电动搅拌器时，应先将搅拌棒（常用玻璃棒和聚四氟乙烯制成，见图1-13）与电动搅拌器连接好，再将搅拌棒用套管或塞子与反应瓶连接固定好，搅拌棒与套管的固定一般用乳胶管，乳胶管的长度不要太长也不要太短，以免由于摩擦而使搅拌棒转动不灵活或密封不严。在开动搅拌器前，应用手先空试搅拌器转动是否灵活，如不灵活应找出摩擦点，进行调整，直至转动灵活，如果是电机问题，应向电机的加油孔中加一些机油，以保证电机转动灵活或更换新电机。

1.3.5.7　电磁搅拌器

由一个可旋转的磁铁和用玻璃或聚四氟乙烯密封的磁转子组成，通过磁场的不断旋转变化来带动容器内磁转子随之旋转，从而达到搅拌的目的，如图1-14所示。电磁搅拌器一般都带有温度和速率控制旋钮。高温加热不宜使用时间过长，以免烧断电阻丝；搅拌速率不要过快，以免搅拌子打破烧瓶。使用后应将旋钮回零，放在清洁和干燥的地方。

1.3.5.8　旋转蒸发器

可用来回收、蒸发有机溶剂。由于它使用方便，近年来在有机实验室中被广泛使用。旋转蒸发器由一台电机带动可旋转的蒸发器（一般用圆底烧瓶）与高效冷凝管和接受瓶等组成，如图1-15所示。此装置可在常压或减压下使用，可一次进料，也可分批进料。由于蒸发器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。同时，液体附于壁上形成了一层液膜，加大了蒸发面积，使蒸发速率加快。使用时应注意以下两点。

（1）减压蒸馏时，当温度高、真空度低时，瓶内液体可能会暴沸。此时，及时转动插管开关，通入冷空气降低真空度即可。对于不同的物料，应找出合适的温度与真空度，以平稳地进行蒸馏。

（2）停止蒸发时，先停止加热，再切断电源，最后停止抽真空。若烧瓶取不下来，可趁热用木槌轻轻敲打，以便取下。

1.3.5.9　循环水多用真空泵

循环水多用真空泵是以循环水作为流体，利用射流产生负压的原理而设计的一种新型多用真空泵，广泛用于蒸发、蒸馏、结晶、过滤、减压、升华等操作中。由于水可以循环使用，避免了直排水的现象，节水效果明显，因此是实验室理想的减压设备。水泵一般用于对真空度要求不高的减压体系中。使用时应注意以下三点。

（1）真空泵抽气口最好接一个安全瓶，以免停泵时，水被倒吸入反应瓶中，使操作失败。

（2）开泵前，应检查是否与体系接好，然后，打开安全瓶上的旋塞。开泵后，用旋塞调至所需要的真空度。关泵时，先打开安全瓶上的旋塞，再关泵。切忌相反操作。

（3）应经常补充和更换水泵中的水，以保持水泵的清洁和真空度。

1.3.5.10　油泵

油泵也是实验室常用的减压设备，见图1-16。油泵常在对真空度要求较高的实验中使用。油泵的效能取决于泵的结构及油的好坏（油的蒸气压越低越好）。油泵的结构比较精密，工作条件要求严格。在用油泵进行减压蒸馏时，溶剂、水和酸性气体会对油造成污染，使油的蒸气压增加，降低真空度，同时这些气体可以引起泵体的腐蚀。为了保护泵和油，需要在蒸馏系统和油泵之间安装冷阱、安全防护、污染防护装置，另外还需连接测压装置，以测试蒸馏体系的压力。

1.3.5.11　真空压力表

真空压力表常与水泵或油泵连接在一起使用，用来测量体系内的真空度。常用的压力表有水银压力计、莫氏真空规、真空压力表，见图1-17。在使用水银压力计时应注意：停泵时，先慢慢打开缓冲瓶上的放空阀，再关泵。否则，由于汞的密度较大（13.9×103kg/m3），在快速流动时，会冲破玻璃管，使汞喷出，造成污染。

1.3.5.12　电子天平

电子天平是实验室常用的称量设备，尤其在微量、半微量实验中经常使用。不需使用砝码，被称物品放在秤盘上，电子显示器将质量显示出来。根据用途的不同，精度有0.1g、0.01g、0.001g、0.0001g几种规格。电子天平采用前凹板控制，具有简单易懂的菜单，称量迅速、准确、方便。

电子天平是一种比较精密的仪器，因此，使用时应注意维护和保养，具体如下所示。

（1）天平应放在清洁、稳定的环境中，以保证测量的准确性。勿放在通风、有磁场或产生磁场的设备附近，勿在温度变化大、有振动或存在腐蚀性气体的环境中使用。校准砝码应存放在安全干燥的场所。

（2）请保持机壳和称量台的清洁，以保证天平的准确性，可用蘸有柔性洗涤剂的湿布擦洗。

（3）天平在不使用时关闭开关，拔掉变压器。

（4）使用时，请不要超过天平的最大量程。