![化学分析技术](https://wfqqreader-1252317822.image.myqcloud.com/cover/459/25794459/b_25794459.jpg)
任务二 盐酸标准溶液的标定
一、滴定管准备
滴定管试漏 洗涤
装液、赶气泡
调零
置于滴定管架上备用
二、称量标定盐酸标准溶液基准物碳酸钠
用减量法在电子分析天平上称取0.2×(1±5%)g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠基准物质于洁净锥形瓶中,称准至0.0001 g(见图3-2~图3-5)。
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图3-2 干燥器中基准物碳酸钠
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图3-3 基准物碳酸钠拿取
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图3-4 减量法称取基准物碳酸钠
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图3-5 记录称量前后质量
三、溶解、标定
加入50mL蒸馏水溶解,加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,30s后准确读数并记录消耗盐酸标准溶液体积,平行测定4次,同时做空白实验(见图3-6~图3-12)。
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图3-6 加入50mL蒸馏水溶解
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图3-7 加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
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图3-8 用盐酸标准溶液滴定
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图3-9 由绿色变成暗红色时煮沸2min
![](https://epubservercos.yuewen.com/3EAC79/14262456104418306/epubprivate/OEBPS/Images/3d10.jpg?sign=1739193222-X22eiAtcXFykoVQEuPKBPxwVYDpUw4sp-0-b579a94fb917fb5681e7115a56f5e86e)
图3-10 水浴冷却
![](https://epubservercos.yuewen.com/3EAC79/14262456104418306/epubprivate/OEBPS/Images/3d11.jpg?sign=1739193222-msDUqqbzbb1Tx1n2YS90MjhWZ26xi9FJ-0-c2a3086c6de65b64f3c8292183ff4499)
图3-11 少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
![](https://epubservercos.yuewen.com/3EAC79/14262456104418306/epubprivate/OEBPS/Images/3d12.jpg?sign=1739193222-JkkDXc1CizFZL2oYtK4SIspJ0aqy46K6-0-bebdf00627cc894ef76fa777174473d0)
图3-12 继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点
四、读数、记录
读数、记录见图3-13、图3-14。
![](https://epubservercos.yuewen.com/3EAC79/14262456104418306/epubprivate/OEBPS/Images/3d13.jpg?sign=1739193222-mZboHNyuPFXnnbmnxw8NuhCNdKcdpE3Y-0-85604fdc55934e1c7cf3e12b9f2882d2)
图3-13 读取滴定终点读数
![](https://epubservercos.yuewen.com/3EAC79/14262456104418306/epubprivate/OEBPS/Images/3d14.jpg?sign=1739193222-5g17wdjwu7107hyvsjJxyXhRqLUWs1CP-0-9977e68ed714b6722593b4372f68e1b5)
图3-14 记录终点体积
五、结果及计算
盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl),单位为mol/L,按下面公式计算:
c(HCl)= (3-4)
式中 m——无水碳酸钠基准物质的质量,g;
V1——实际消耗盐酸溶液的体积,mL;
V0——空白实验消耗盐酸溶液的体积,mL;
M(Na2CO3)——
Na2CO3的摩尔质量,52.994g/mol。
盐酸标准滴定溶液标定数据见表3-1。
表3-1 盐酸标准滴定溶液标定数据
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六、注意事项
(1)定量分析实验中,一般标准溶液浓度的标定做四个平行样,测定试样时做三个平行样,如无特别说明,以下实验同。
(2)标定时,一般采用小份标定。在标准溶液浓度较稀(如0.01mol/L)、基准物质摩尔质量较小时,若采用小份标定称量误差较大,可采用大份标定,即稀释法标定。
(3)用无水碳酸钠标定HCl溶液,在接近滴定终点时,应剧烈摇动锥形瓶加速H2CO3分解;或将溶液加热至沸腾,以赶除CO2,冷却后再滴定至终点。